全自动微波消解仪的使用方法

***、使用前准备

　　1、设备检查

　　确认电源电压匹配（通常为220V±10%），电源需正确接地。

　　检查通风系统连接正常，确保排气管道畅通。

　　观察消解罐密封圈是否完好，无老化或裂纹。

　　验证温压传感器校准有效期，确保仪器能准确监测温度和压力。

　　2、试剂与样品准备

　　试剂：根据样品类型选择合适的消解酸，例如：

　　无机样品：硝酸（HNO₃，65%）、盐酸（HCl，37%）。

　　有机样品：过氧化氢（H₂O₂，30%）、（HF，40%）。

　　常见配比：土壤样品（HNO₃:HCl=4:1，v/v）、生物组织（HNO₃:H₂O₂=5:2，v/v）。

　　样品：

　　固体样品需研磨至100-200目，称样量控制在0.1-0.5g（根据罐体容量调整）。

　　含油脂样品需预先冷冻干燥，避免反应过于剧烈。

　　3、消解罐选择与清洁

　　根据样品性质选择耐高温、耐腐蚀的消解罐材质（如聚四氟乙烯、石英等）。

　　确保消解罐及配件（保护套、弹片、容器架）清洁干燥，无残留物。

　　二、操作步骤

　　1、装样与加酸

　　将处理好的样品转移至消解罐内衬中，缓慢加入消解酸（建议使用移液枪）。

　　加酸后静置15分钟，观察是否剧烈冒泡。若反应剧烈，可先在常压下预反应至平缓。

　　用酸冲洗容器壁，确保样品全部浸泡在酸中，无残留。

　　2、密封消解罐

　　盖上白色的PFA盖子，按对角线顺序逐步拧紧，确保密封良好。

　　依次安装弹片底座、弹片，套上白色的PFA卸压环。

　　将消解罐移入容器架中，使用专用力矩扳手拧紧至听到“咔”声（避免过度拧紧）。

　　3、放置消解罐与启动仪器

　　将装配好的消解罐放入微波仪腔体内的旋转架上，主控罐***后放入。

　　确保消解罐分布均匀，保持对称。若样品罐数量不足，可放入空容器架平衡重量。

　　关闭仪器门，启动电源，进入设置界面。

　　4、设置消解程序

　　根据样品类型和实验要求，设置消解温度、保持时间、升温程序及微波功率等参数。

　　典型参数范围：温度100-250℃，时间5-30分钟，功率300-1200W。

　　示例程序：升温至180℃需10分钟，保持15分钟。

　　可选择已有方法或新增方法，保存程序以便后续使用。

　　5、运行监控与消解完成

　　启动消解程序后，实时观察控制面板的温压曲线，确保系统运行正常。

　　若出现异常（如压力上升过快、温度偏差>5℃），立即暂停程序并检查传感器或调整参数。

　　消解结束后，仪器自动停止运行。等待消解罐自然冷却至80℃以下（约需20分钟），或使用风扇风冷加速降温。

　　6、冷却与开罐

　　将消解罐取出，放入水中冷却至室温（禁止使用冰水，避免罐体破裂）。

　　确认压力表归零后，缓慢打开消解罐。操作时需佩戴防腐蚀手套，站在操作台正前方，避免侧身观看，防止酸液喷溅。

　　7、样品处理与仪器清洁

　　将消解后的溶液转移至带刻度的容器中，根据实验需求进行过滤、稀释或定容。

　　使用5%硝酸浸泡消解罐内衬过夜，再用超纯水超声清洗3次，60℃烘干备用。

　　定期检查仪器部件（如密封圈、转盘、微波发射器），及时更换损坏部件。

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