全自动卡尔费休水分测定仪的校准方法

全自动卡尔费休水分测定仪的校准是保障其水分检测结果准确性的核心步骤，主要包含滴定剂浓度标定、仪器密封性与系统空白校准、重复性验证三个核心环节，以下是步骤化、可直接落地的操作指南：

　　前期准备

　　确认仪器处于稳定工作状态，开机预热 30 分钟以上，保证滴定池内卡尔费休试剂液位正常、无气泡。

　　准备校准用标准物质：优先选择水标准溶液(如 10mg/mL、1mg/mL 规格，根据检测量程选择)或标准含水固体(如酒石酸钠二水合物，理论含水量 15.66%，适用于容量法仪器)，同时备好移液枪、进样针等洁净器具。

　　滴定剂浓度标定

　　容量法仪器

　　用移液枪准确移取 10μL(或对应体积)的 10mg/mL 水标准溶液，通过进样针注入滴定池。

　　启动仪器标定程序，仪器会自动完成滴定并计算滴定剂浓度，重复标定 3 次，取平均值作为***终滴定剂浓度(相对偏差需≤0.5%)。

　　库仑法仪器

　　库仑法无需标定滴定剂浓度，可直接通过加入已知含水量的标准物质(如 50μg 水标准液)验证电解效率，若电解结果与理论值偏差≤±2%，则判定系统正常。

　　系统空白校准

　　清空滴定池内残留的水分，保持仪器在待机状态，启动空白测试程序。

　　记录仪器在 30 分钟内的空白漂移值，正常情况下，容量法仪器空白漂移应≤20μL/h，库仑法应≤1μg/min；若超出范围，需检查试剂是否失效、管路是否漏气、滴定池密封是否完好。

　　重复性与准确度验证

　　取 3-5 份同批次标准含水物质(如酒石酸钠二水合物)，依次准确称量(精度 0.0001g)后注入滴定池。

　　启动样品测试程序，记录每份样品的水分检测结果，计算相对标准偏差(RSD)，要求 RSD≤1.0%，且检测值与理论含水量的绝对误差≤±0.2%，否则需重新标定滴定剂或排查仪器故障。

　　校准后确认与记录

　　校准合格后，将滴定剂浓度、空白漂移值、标准物质检测结果等数据录入仪器系统或纸质校准台账，明确校准日期、操作人员及标准物质批号。

　　若校准不合格，需先排查试剂污染、管路堵塞、电极失效等问题，修复后重新完成全流程校准。

　　注意事项

　　标准物质需在有效期内使用，且储存环境符合要求(如避光、密封)；

　　校准过程中保持实验室温湿度稳定(温度 20-25℃，湿度≤60%)，避免环境水分干扰；

　　建议每月进行 1 次全流程校准，若仪器频繁更换试剂或出现检测偏差，需立即重新校准。

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