热重分析仪的使用方法

热重分析仪核心是通过“程序控温+质量实时监测”，分析样品在温度变化过程中的质量损失/增益，使用步骤简化为“样品准备→仪器调试→参数设置→实验运行→数据处理”，具体如下：

样品准备：

取5-20mg样品（粉末/小颗粒为宜，避免大块样品传热不均），放入专用坩埚（氧化铝、铂金材质，根据样品特性选择，避免反应）；

若样品易氧化、吸湿，需在惰性气体（氮气、氩气）保护下快速装样，避免样品变质。

仪器调试与校准：

用分析天平***称量坩埚+样品总质量，记录数据（用于后续计算质量变化率）；

开启仪器，预热30分钟，确保控温系统、天平系统稳定；

放入空坩埚进行“空白校正”，消除坩埚本身的质量漂移影响；

若需***定量，可用标准样品（如碳酸钙）进行校准，验证温度与质量检测精度。

实验参数设置：

温度参数：设定起始温度（通常室温或样品稳定温度）、终止温度（根据样品热分解范围，如室温～1000℃）、升温速率（5-20℃/min，速率越快效率越高，精度略降）；

气氛设置：选择空气（氧化氛围）、氮气/氩气（惰性氛围，用于避免样品氧化）或氢气（还原氛围，特殊场景），设定气体流速（20-50mL/min，保证气氛稳定）；

其他参数：勾选“质量变化率自动记录”，设置数据采集间隔（如每1℃记录1次质量）。

实验运行：

将装样坩埚放入仪器样品台，关闭炉门，等待炉内气氛稳定（约5-10分钟）；

启动实验程序，仪器将按设定速率升温，实时监测样品质量变化，自动生成热重（TG）曲线和微分热重（DTG）曲线；

实验过程中避免触碰仪器，观察曲线是否正常（无突跳、无异常噪声），若出现异常可暂停实验排查。

实验结束与数据处理：

温度达到设定终点后，仪器自动降温，待炉温降至100℃以下再打开炉门，取出坩埚；

软件自动计算质量损失率（%）、特征温度（如起始分解温度、***大分解速率温度）；

导出TG/DTG曲线，结合实验目的分析（如分解温度、热稳定性、成分含量等），保存数据报告。

关键注意事项：

样品用量不宜过多，避免热传导不均导致峰形偏移；

腐蚀性、挥发性强的样品需选择耐腐蚀坩埚，实验后及时清理炉腔；

实验结束后需通惰性气体降温，保护仪器内部组件，延长使用寿命。

注：文章来源于网络，如有侵权，请联系删除