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冻力测定仪的操作规范

2025-11-26 09:28:33

1. 设备与器具检查

  • 仪器状态确认:

    1. 检查冻力测定仪主机电源、数据线连接是否牢固,开机后显示屏是否正常显示(无报错代码,如 “E01" 传感器故障、“E02" 温度异常等)。

    2. 校准验证:每周至少 1 次使用标准砝码(如 500g、1000g)校准力值传感器(具体操作参考设备说明书,通常进入 “校准模式" 后加载砝码,仪器自动修正偏差);若长期未使用,shou次实验前必须校准。

    3. 探头检查:确认测定探头(通常为直径 12.7mm 的圆柱探头,明胶检测专用)表面无划痕、变形,探头与传动机构连接无松动,升降运行顺畅无卡顿。

  • 辅助器具准备:

    • 样品模具(符合 GB/T 6783-2013《食品添加剂 明胶》要求,通常为 100mL 圆柱形模具,内径 50mm±1mm)、恒温水浴锅(精度 ±0.1℃)、电子天平(精度 0.01g)、温度计(精度 ±0.1℃)、移液管(100mL,校准合格)。

2. 样品制备(以明胶为例,其他胶体参考对应标准)

  • 按标准比例制备样品:称取7.50g±0.05g明胶样品(干燥品,若为湿胶需折算干物质含量),加入100mL±1mL蒸馏水(或去离子水),搅拌至wan全溶解(可在 60℃±2℃水浴中加热 30min,避免过度加热导致胶体降解)。

  • 样品冷却与凝固:将溶解后的胶体溶液倒入洁净模具中,液面高度需***致(通常距模具口 1-2mm),室温静置 15min 后,移入10℃±0.1℃ 的恒温水浴锅中(或冰箱冷藏区),避光静置16h±0.5h,确保胶体wan全凝固且内部温度稳定在 10℃。

3. 环境与温度控制

  • 实验环境温度需稳定在20℃±2℃,避免气流直吹(如空调风口、风扇),防止样品温度波动。

  • 恒温水浴锅(或冷藏设备)温度需提前 1h 预热 / 预冷至 10℃,并通过温度计实时监测,确保样品凝固过程中温度偏差≤0.1℃。

二、核心操作步骤:标准化执行检测流程

1. 样品放置与定位

  1. 从 10℃环境中取出凝固好的样品,立即用滤纸轻轻吸去模具表面的冷凝水(避免触碰胶体表面,防止破坏凝胶结构)。

  2. 打开冻力测定仪软件(或操作面板),进入 “样品检测" 模式,将样品模具平稳放置在仪器载物台上,通过载物台调节旋钮(或软件自动定位功能),使探头正对准样品中心位置(偏差≤1mm,可通过仪器自带的定位辅助线确认)。

2. 参数设置(根据检测标准调整)

  • 常规参数(明胶检测参考 GB/T 6783):

    • 探头下降速度:1.0mm/s±0.1mm/s(速度过快会导致力值峰值偏高,过慢则偏低)。

    • 测定深度:4.0mm±0.1mm(胶体被探头压入的深度,需与标准***致)。

    • 数据采集频率:≥10 次 / 秒(确保捕捉到力值峰值)。

    • 样品编号、检测日期等信息:在软件中录入,便于数据追溯。

3. 启动检测与过程监控

  1. 点击 “开始" 按钮,仪器自动驱动探头以设定速度下降,接触样品后实时采集力值数据(显示屏会动态显示力值变化曲线)。

  2. 检测过程中禁止触碰载物台或探头,避免振动导致数据波动;若出现探头卡顿、力值骤升骤降(如超过量程),需立即点击 “停止",检查样品是否偏移或探头是否故障,排除问题后重新检测。

  3. 当探头达到设定深度(4.0mm)时,仪器自动停止下降,记录并保存***大力值(即冻力值,单位为 “Bloom g",明胶冻力通常以 “Bloom" 表示)。

4. 样品重复检测(确保重复性)

  • 同***样品需至少进行3 次平行检测(每次检测需更换新的样品,不可重复使用已压过的胶体),平行样的相对偏差需≤5%(若偏差过大,需检查样品制备是否均匀、设备是否校准)。

三、数据处理与记录:确保结果准确可追溯

1. 数据计算

  • 冻力值取 3 次平行检测的算术平均值(保留整数位,如 “250 Bloom g"),若某***次数据偏差超过 10%,需剔除该数据并重新补做平行样(需在记录中注明剔除原因)。

  • 若检测样品为湿胶或非标准浓度,需根据公式折算为标准条件下的冻力值(参考对应产品标准的折算方法)。

2. 记录与存储

  • 纸质记录:填写《冻力测定原始记录表》,内容包括:样品信息(名称、批次、规格)、设备编号、校准记录、参数设置、平行样数据、平均值、检测人、审核人及日期。

  • 电子记录:在仪器软件中保存原始力值曲线及数据报告,定期备份至电脑或服务器(备份周期≤7 天),保存期限不少于 3 年(符合实验室数据管理规范)。

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