更换液相色谱柱要注意哪些细节

***、前期准备

　　安全防护

　　佩戴防护手套、护目镜及实验服，避免接触有机溶剂与尖锐部件。

　　关闭仪器电源并释放系统压力，防止高压流体喷溅。

　　工具与材料

　　新色谱柱(型号/尺寸与原柱***致)、两通连接器、扳手、密封垫片(PEEK材质优先)。

　　备用管路配件(若需调整长度)。

　　查阅仪器说明书及色谱柱技术参数表。

　　系统状态确认

　　停止当前运行程序，切换至纯流动相(如甲醇/乙腈)，以低流速(0.5-1mL/min)持续冲洗至少30分钟，清除管道内残留样品。

　　断开检测器信号线，标记进出管路接口位置。

　　二、旧柱拆卸步骤

　　定位色谱柱模块

　　找到柱温箱内的色谱柱支架，观察管路连接顺序(通常为：进样阀→色谱柱→检测器)。

　　逐步卸除旧柱

　　用扳手松开两端螺母，先拆除出口端(靠近检测器***侧)，缓慢放出残余液体至废液瓶。

　　等待片刻使系统泄压后，再拆卸入口端。

　　禁止强行拉扯管路，以防损坏接头螺纹。

　　清理接口与评估磨损

　　检查筛板是否堵塞或变形，必要时用超声波清洗。

　　记录旧柱序列号、使用时长及故障特征，供后续选型参考。

　　三、新柱安装要点

　　方向校验

　　所有色谱柱均有明确流向标识(箭头指向出口)，反向安装会导致填料塌陷。

　　部分反相柱头尾均可使用，但正相/离子交换柱必须严格遵循方向。

　　无气泡安装

　　采用“液下对接法”：将新柱入口浸入装有流动相的烧杯中，边排气边连接管路。

　　开启泵以极低流速(0.2mL/min)灌注，直至出口无气泡排出。

　　扭矩控制

　　使用专用扳手按对角线交替旋紧螺母，力度适中(手感微阻即可)，过度拧紧可能导致柱床压缩。

　　建议安装后运行期间定期检查松动情况。

　　四、系统重启与平衡

　　初始冲洗

　　以初始流动相组成(同比例混合)低流速冲洗60分钟，观察柱压稳定性。

　　若柱压异常偏高，可暂停并用异丙醇短时冲洗疏通。

　　梯度平衡

　　执行空白梯度程序，监测基线漂移量应<±0.5mAU。

　　进样测试混合物验证分离度，对比理论塔板数是否达标(N≥80%理论值)。

　　数据校准

　　更新工作站方法文件中的色谱柱信息，重新建立保留时间对照表。

　　保存新柱认证报告，包括柱效测试图谱及压力曲线。

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