材料视界 | 利用红外显微镜检测和鉴定制造工艺中的污染物
- 2025-09-12 09:07:35
制造过程生产的产品，应只包含所需的组件，有时外物可能作为污染物出现在***终的产品上，而这种意外的污染影响产品质量，甚至导致产品不合格。调查需要确定污染是什么，来自哪里。红外光谱法是主要的鉴别材料属性的分析技术之***。如果污染物足够大肉眼可见（往往大于0.5mm），可以将样品直接进行红外测量。然而，在许多行业应用中，微小的污染物就会导致产品问题，例如电子行业和聚合物行业。显微红外可以检测、分析和鉴别小到几微米的样品，是解决这类问题的理想工具。显微红外有不同的测试模式（透射、镜面反射和衰减全反射ATR），可以测量各种类型污染物样品的光谱。 本应用阐述了自动显微红外Spotlight Aurora系统在样品中检测不同类型污染物的使用情况。
自动检测和分析电子产品金属触点上的污染物
电子产品金属触点为避免在运行中出现问题，要求干净、无污染。样品被放置在Spotlight Aurora的样品台上，在软件中选择“Visible Image Survey”来收集全部的信息。如图1所示。图1中放大框部分，是运用Spectrum 10软件中的“Detect Particles”功能查到的污染物颗粒的结果。
图1.可见图像调查与扩展区域，图1b，显示污染物自动检测功能（点击查看大图）
然后软件自动收集反射背景和污染物(纤维)的光谱，结果如图2所示。
图2.两种污染物纤维的反射光谱（点击查看大图） 这两个材料的光谱非常相似，只是下面的谱图在700cm-1附近有***个额外的宽峰。上面的谱图通过在聚合物和聚合物添加剂谱库中检索，利用谱图对比，确认为丙烯腈-甲基丙烯酸丁共聚物。下面的谱图中显然还有其他的成分，通过混合物检索功能发现有氧化锡存在。 药片中的纤维污染物
用显微镜观察药片，在表面有可见污染物，但是不清楚这个污染物来自哪里，是在制剂过程中或是后面的外部污染。将样品放置在Spotlight Aurora的样品台上，用反射模式观察其可见图像，如图3可见纤维物。图像显示，大部分纤维嵌入在药片表面以下，因此不可能是简单的加工后表面污染陷入。
图3.嵌入药物片剂中的纤维可见图像（点击查看大图） 由于纤维已嵌入样品中被辅料覆盖，因此不能用ATR直接测试。在这种情况下须将纤维从样品中取出。然后将纤维样品放在压好的溴化钾空白片上（如图4所示），用透射法采集得到图5所示红外谱图。 图4.提取纤维在KBr窗片上的可见图像（点击查看大图）
图5.从药物片剂中提取的纤维的传输光谱（点击查看大图）
谱图中包含***种辅料—微晶纤维素的光谱特征峰（在3400cm-1附近有羟基的宽吸收峰；在1020cm-1处有C-O吸收峰）。用混合物检索功能获得的显微材料主体成分被鉴定为聚氯乙烯，如图6所示。
图6.从药物片剂中提取的光传输光谱（点击查看大图）
总结 红外显微镜可以有效的鉴别制造过程产生的微小污染物 ，根据定性结果为分析污染物来源提供关键数据。分析过程中，可通过软件的自动检测，扫描和鉴定来实现快速检测和测量污染物的操作。红外显微提供的多种测量模式，可以无损、快速鉴别目标样品。
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