全自动一体化蒸馏仪的操作步骤

***、操作前准备

1. 仪器检查

  确认电源电压与仪器要求***致（通常220V）。

  检查冷凝水循环系统是否正常（如外接冷却水需确保水流畅通）。

  检查蒸馏瓶、接收瓶等玻璃器皿无破损，密封圈完好。

2. 试剂与样品

  根据实验要求准备样品（如水质样品需预处理）。

  准备吸收液（如测定氨氮需用硼酸溶液）。

3. 安全防护

  穿戴实验服、手套、护目镜。

  确保通风良好（或在通风橱内操作）。

二、操作步骤

# 1. 仪器组装

  将蒸馏瓶（烧瓶）安装在仪器的加热位上，连接冷凝管。

  接收瓶置于冷凝管出口下方，确保接口密封（可用硅胶管连接）。

  接通冷凝水（若为水冷型）：下口进水，上口出水。

# 2. 加样与试剂

  向蒸馏瓶中加入样品（体积根据标准方法，如250mL）。

  加入反应试剂（如测挥发酚需加磷酸调节pH，测氨氮加NaOH使pH＞11）。

# 3. 参数设置

  打开电源，通过控制面板设置参数：

  蒸馏温度（通常100℃或根据试剂沸点调整）。

  蒸馏时间（如10 15分钟，或根据标准方法）。

  冷却水流量（水冷型需调节流速至适中）。

# 4. 启动蒸馏

  按下“开始”键，仪器自动加热至设定温度。

  观察蒸馏过程：初始馏出液可能为空白，待稳定后开始收集馏出液（如接收前5mL弃去）。

# 5. 结束蒸馏

  达到设定时间或馏出液达到目标体积后，仪器自动停止加热（或手动停止）。

  先关闭加热，待蒸馏瓶冷却后再关闭冷凝水（防止倒吸）。

# 6. 清洗与维护

  倒弃废液，用纯水冲洗蒸馏瓶、冷凝管等部件。

  定期检查加热模块、密封圈是否老化，及时更换。

三、注意事项

1. 安全警示

  避免干烧！蒸馏瓶内必须有液体才能启动加热。

  高温部件勿直接触碰，防止烫伤。

2. 数据准确性

  确保接收液体积准确（可用容量瓶定量）。

  若馏出液浑浊或异常，需重新蒸馏。

3. 常见问题处理

  暴沸：加入沸石或使用防暴沸模块。

  漏气：检查密封圈是否对齐或更换。

  冷凝效率低：增加冷却水流量或降低环境温度。

四、应用示例（氨氮蒸馏）

1. 样品+NaOH → 调节pH＞11，释放NH₃。

2. 蒸馏至硼酸吸收液（接收瓶）中。

3. 用滴定法或分光光度法测定吸收液中的氨氮。

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