在线近红外分析仪的使用说明

在线近红外分析仪是基于近红外光谱（NIRS）技术，对流动样品进行实时成分分析的仪器，广泛应用于制药、化工、食品等需要过程监控的领域。以下从操作流程、参数设置、维护要点等方面进行使用说明分析，帮助用户规范操作并优化分析效果：

***、仪器工作原理与结构概述

1.原理核心

近红外光（波长780–2500nm）照射样品时，分子中含氢基团（如C-H、O-H、N-H）的倍频与合频振动会吸收特定波长的光，通过检测吸收光谱可建立与样品成分（如水分、蛋白质、脂肪、API含量等）的定量关系，实现实时分析。

2.典型结构

光学系统：光源（卤钨灯、LED）、分光元件（光栅、干涉仪）、检测器（InGaAs、PbS）。

采样系统：流通池（适用于液体/浆液）、光纤探头（非接触式测量固体/粉末）、旋转样品台（均匀采样）。

控制系统：光谱采集模块、数据处理软件（含定量模型）、通信接口（连接PLC或上位机）。

二、使用前准备与开机流程

1.环境与样品要求

环境条件：温度15–30℃（避免剧烈波动），湿度<80%RH，远离强电磁干扰源。

样品预处理：

液体/浆液：过滤去除颗粒（>50μm），确保流速稳定（0.5–2L/min）、无气泡（影响光传输）。

固体/粉末：颗粒均匀（粒径<2mm），堆积密度***致，避免分层。

2.开机与系统校准

接通电源，启动仪器主机与工作站软件，等待光源稳定（约10–15分钟）。

背景光谱采集：用空流通池或标准参比物（如聚四氟乙烯片）采集背景，消除环境光干扰。

校准验证：使用已知浓度的标准样品（涵盖测量范围的高、中、低浓度点）验证模型准确性，偏差应<5%（根据行业标准调整）。

三、核心操作步骤与参数设置

1.测量模式选择

在线连续监测：适用于生产流程（如反应釜、管道），设置采样间隔（10–60秒/次），实时传输数据至DCS系统。

离线批次分析：用于实验室样品检测，手动进样，适合研发或质量抽检。

2.定量模型建立与维护

模型创建：

采集至少30个代表性样品的光谱，用化学分析方法（如HPLC、卡尔费休）测定成分真值。

用偏***小二乘法（PLS）或主成分回归（PCR）建立光谱-成分关系模型，设置R²>0.95，交叉验证均方根误差（RMSECV）<目标误差的1/3。

模型更新：当样品基质变化（如原料批次更换）时，采集新样品光谱，通过“模型扩展”或“局部更新”优化模型，避免预测偏差。

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