水质硫化物酸化吹气仪的使用流程

水质硫化物酸化吹气仪的使用流程需严格遵循操作规范，以确保实验准确性和安全性。以下是详细流程：

　　***、前期准备工作

　　1. 仪器检查与安装

　　- 确认酸化-吹气-反吸收装置连接完好，包括反应瓶、吸收显色管、氮气吹管等部件。

　　- 向水浴锅中注入足量纯水，确保水位覆盖加热区域，避免干烧损坏设备。

　　- 连接氮气钢瓶，通入氮气(主表压力5MPa)检查装置气密性，关闭气源备用。

　　2. 试剂准备

　　- 吸收液：20mL乙酸锌-乙酸钠溶液加入吸收显色管，用于吸收硫化氢气体。

　　- 酸化试剂：10mL磷酸溶液(或稀硫酸)用于酸化水样，释放硫化氢。

　　- 其他试剂：根据需求准备硫酸、高氯酸(用于消除有机物干扰)、氢氧化钠溶液(调节pH)。

　　3. 安全措施

　　- 佩戴防护眼镜、实验手套，在通风橱内操作，避免硫化氢等有毒气体暴露。

　　- 腐蚀性试剂(如硫酸、高氯酸)需远离热源，使用专用玻璃器皿盛放。

　　二、操作步骤

　　1. 样品预处理

　　- 取适量水样(通常200ml)加入反应瓶，加水至总体积约200ml，避免溢出。

　　- 若水样含悬浮物，需过滤或静置沉淀，减少杂质干扰。

　　2. 吹气前准备

　　- 预吹气：接通氮气，以200-300ml/min的速度预吹气2-3分钟，清除装置内空气。

　　- 酸化反应：关闭气源，取下顶部接收管，向加酸通氮管内加入10mL磷酸溶液，重新连接接收管。

　　3. 吹气与吸收

　　- 参数设置：调节总氮气流量计至0.3-3L/min，各反应瓶氮气流速为300ml/min，持续吹气30分钟。

　　- 恒温控制：设定水浴温度(根据***标GB/T16489-1996要求，通常为室温或特定温度)，确保反应稳定性。

　　- 吸收过程：硫化氢随氮气进入吸收显色管，被乙酸锌溶液吸收，形成硫化锌沉淀。

　　4. 结束操作

　　- 关闭氮气气源，取出吸收显色管，标记并送至实验室分析(如亚甲基蓝分光光度法或碘量法测定)。

　　- 降温后关闭电源，拔下氮气钢瓶连接管。

　　三、注意事项

　　1. 气密性检查：通氮气前必须确认装置密封性，避免气体泄漏导致回收率降低。

　　2. 流量控制：各样品氮气流量需均***化，通过观察吸收管气泡数量调整流量计。

　　3. 酸化速度：缓慢加入磷酸，防止剧烈反应导致硫化氢逸出损失。

　　4. 安全防护：全程在通风橱操作，避免接触皮肤或吸入气体。

　　四、维护与保养

　　1. 清洁装置：反应瓶、吸收管用完后及时清洗，避免残留物腐蚀。

　　2. 定期校准：检查氮气流量计、温控仪的准确性，每年至少校准***次。

　　3. 耗材更换：老化的密封圈、氮气吹管需及时更换，保证气路畅通。

　　4. 存储要求：停用时切断电源，将样品架置于中间位置，避免长期处于极限位置。

　　五、常见故障处理

　　- 漏气：检查氮气吹管接口、密封圈，重新紧固或更换。

　　- 吸收液饱和：若吸收液颜色过深，需增加吹气时间或更换新吸收管。

　　- 温度异常：确认水浴锅水量不足，及时补水并检查加热元件。

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