特色方案｜猪肉中17种激素类药物残留的同时测定

摘要

本测定建立了猪肉中17种激素类药物残留同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉样品进行净化， Shim-pack Velox PFPP 色谱柱进行分离，岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。对空白样品进行1.0μg/kg和20.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示：猪肉1.0μg/kg 加标浓度的加标回收率为75.72%-121.12%，RSD为2.04%-11.41%；20.0μg/kg 加标浓度的加标回收率为64.81%-103.59%，RSD 为 0.11%-8.07%，回收率高，重现性好。此方法适用于猪肉中 17 种激素残留的同时测定，供大***参考。

01

1.1 实验仪器及耗材：

Shimadzu LC-30A与LCMS-8050 联用系统；

色谱柱：

Shim-pack Velox PFPP（ 2.1×50mm， 1.8μm； P/N：227-32019-02)；

SHIMSEN QuEChERS 兽残专用提取包及净化管（P/N:380-00155, 380-00147） ；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪： SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

UHPLC 条件

色谱柱：Shim-pack Velox PFPP（ 2.1×50mm， 1.8μm；P/N：227-32019-02；S/N：18121193)

柱温：40℃

流速：0.3 mL/min

进样量：10 μL

流动相：A：0.1%甲酸水溶液 B：乙腈

梯度洗脱程序如下：

质谱条件

离子化模式：ESI，正离子扫描 

扫描模式：多反应监测(MRM)

碰撞气：氩气 

加热气：氮气 10 L/min

雾化气：氮气 3 L/min

干燥气：氮气 10 L/min

接口温度：300℃ 

DL 温度：200 ℃

加热模块温度：400 ℃ 

喷雾针位置：+2 mm

各化合物 MRM 参数见下表

*定量离子对

1.3 样品前处理

1.3.1 样品提取

称取样品5.0g，加5mL 0.2mol/L盐酸水溶液，手动震荡1min，加10mL乙腈，手动振摇1min，加入4g无水硫酸钠和1g氯化钠，手动振摇 1 min，8000rpm离心2min，取2mL上清液待净化。 流程图见下图 1。

1.3.2 样品净化

将2mL提取液转移至SHIMSEN QuEChERS净化管（含有50mg C18，200mg PSA，500mg 无水硫酸钠）中，涡旋1min，8000 rpm离心2min，取1mL 上清液于氮吹管中，35℃氮吹至干，加1mL 50%甲醇水溶液，涡旋复溶，过0.22μm微孔滤膜，进 LC-MS/MS分析。流程图见下图1。

02

将猪肉空白样品1.0μg/kg 和20.0μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：

猪肉1.0μg/kg加标浓度的加标回收率为75.72%-121.12%，RSD为2.04%-11.41%；20.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为64.81%-103.59%，RSD 为 0.11%-8.07%。